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什么是质谱质谱分析原理是什么

发布时间:2019-08-22 13:42 来源:未知 编辑:admin

  质谱(又叫质谱法)是一种与光谱并列的谱学方法,通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。

  质谱分析原理:将被测物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。

  质量是物质的固有特征之一,不同的物质有不同的质量谱——质谱,利用这一性质,可以进行定性分析(包括分子质量和相关结构信息);谱峰强度也与它代表的化合物含量有关,可以用于定量分析。

  离子源——用来使样品分子电离生成离子,并使生成的离子会聚成有一定能量和几何形状的离子束。

  质量分析器——利用电磁场(包括磁场、磁场和电场的组合、高频电场、和高频脉冲电场等)的作用将来自离子源的离子束中不同质荷比的离子按空间位置,时间先后或运动轨道稳定与否等形式进行分离;

  一般情况下,进样系统将待测物在不破坏系统真空的情况下导入离子源(10-6~10-8mmHg),离子化后由质量分析器分离再检测;计算机系统对仪器进行控制、采集和处理数据,并可将质谱图与数据库中的谱图进行比较。

  质谱(又叫质谱法)是一种与光谱并列的谱学方法,通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。

  质谱分析是一种测量离子质荷比(质量-电荷比)的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。

  质谱技术是一种鉴定技术,在有机分子的鉴定方面发挥非常重要的作用。它能快速而极为准确地测定生物大分子的分子量,使蛋白质组研究从蛋白质鉴定深入到高级结构研究以及各种蛋白质之间的相互作用研究。

  随着质谱技术的发展,质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具有灵敏度高,样品用量少,分析速度快,分离和鉴定同时进行等优点,因此,质谱技术广泛的应用于化学,化工,环境,能源,医药,运动医学,刑事科学技术,生命科学,材料科学等各个领域。

  质谱分析法对样品有一定的要求。进行GC-MS分析的样品应是有机溶液,水溶液中的有机物一般不能测定,须进行萃取分离变为有机溶液,或采用顶空进样技术。有些化合物极性太强,在加热过程中易分解,例如有机酸类化合物,此时可以进行酯化处理,将酸变为酯再进行GC-MS分析,由分析结果可以推测酸的结构。

  质朴是一种鉴定微粒质量的谱法,质谱分析的原理是利用电场将不同质量的微粒区分开。

  一、质谱(又叫质谱法)是一种与光谱并列的谱学方法,通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息,将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。

  在众多的分析测试方法中,质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。质谱仪器一般由样品导入系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成。

  二、质谱分析的原理:使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。

  利用电场和磁场使发生相反的速度色散——离子束中速度较慢的离子通过电场后偏转大,速度快的偏转小;在磁场中离子发生角速度矢量相反的偏转,即速度慢的离子依然偏转大,速度快的偏转小;当两个场的偏转作用彼此补偿时,它们的轨道便相交于一点。

  与此同时,在磁场中还能发生质量的分离,这样就使具有同一质荷比而速度不同的离子聚焦在同一点上,不同质荷比的离子聚焦在不同的点上,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。

  前者指用电子学方法检测离子,而后者指离子被聚焦在照相底板上进行检测。质谱法的仪器种类较多,根据使用范围,可分为无机质谱仪和有机质谱计。常用的有机质谱计有单聚焦质谱计、双聚焦质谱计和四极矩质谱计。目前后两种用得较多,而且多与气相色谱仪和电子计算机联用。

  质谱计必须在高真空下才能工作。用以取得所需真空度的阀泵系统,一般由前级泵(常用机械泵)和油扩散泵或分子涡轮泵等组成。扩散泵能使离子源保持在10~10毫米汞柱的真空度。有时在分析器中还有一只扩散泵,能维持10~10毫米汞柱的真空度。

  质谱是将化合物电离并测定生成的带电粒子质量(质荷比)的仪器,也可简单的说:质谱混合物中的单个化合物进行分析的仪器。

  下图是一张简易的质谱结构图,在硬件上,质谱仪器主要由3部分组成,其中离子源部分将化合物转化成带电离子,质量分析器筛选出目标离子,检测器采集信号并记录交由软件处理成质谱图。

  下面以傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR-MS)为例介绍质谱的实际工作原理。

  首先是有机样本的引入和离子化的过程,下图中样本是通过液体引入,通常前端为高效液相色谱(HPLC)或者超高效液相色谱(UPLC),即所谓的液质联用技术。图中使用的电喷雾离子源(ESI),液体样本在经过附带高电压的不锈钢毛细管后,形成带电荷的喷雾;在高温惰性气体加热下,溶剂挥发,电荷转移至样本中化合物上,得到带电粒子。

  接下来,带电粒子在强电场的作用下聚焦并传输至质量分析器中,在此过程中,未电离的中性粒子会被筛选掉。

  带电粒子进入质量分析器后,受到电场和磁场的双重作用下运动,在调节相应的电场和磁场参数可以筛选出目标化合物粒子。FT-ICR质谱的分析器是一个具有均匀超导磁场的空腔,离子在垂直于磁场的圆形轨道上作回旋运动,回旋频率仅与磁场强度和离子的质荷比有关。

  当回旋的离子束接近一对捕集板时,捕集板上会检测到影像电流信号。这种信号被称为自由感应衰减(FID),是一种由许多重叠的正弦波组成的瞬态或干涉图。

  上述的原始数据通过傅里叶变换,我们可以从这些信号数据中萃取出有用的信号形成质谱图。

  最后得到的便是原始的质谱图,其横坐标是分子量(质荷比),纵坐标为相对丰度(以图中强度最高的峰为基峰,记为100%)。由于同为素的普遍存在,所以各检测粒子均伴随强度较弱的若干同位素峰。此外,在离子化过程中以及传输中,化合物结构可能被破坏产生些许碎片峰。

  因为在许多实际样本分析过程中,单级质谱图得到的信息不足以确定目标物是否为目标物,为提高结果准确性,常常使用串联质谱甚至多级质谱获取更多化合物碎片信息,下面是竹桃霉素(Oleandomycin)的一级、二级和三级质谱图。

  展开全部质谱法是将样品离子化,变为气态离子混合物,并按质荷比(m/z)分离的分析技术;

  质谱仪是实现上述分离分析技术,从而测定物质的质量与含量及其结构的仪器。质谱分析法是一种快速,有效的分析方法,利用质谱仪可进行同位素分析,化合物分析,气体成分分析以及金属和非金属固体样品的超纯痕量分析。

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