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顶空取样针以及取样方法与流程

发布时间:2019-07-06 10:03 来源:未知 编辑:admin

  顶空分析技术,是一种定量准确、灵敏度和自动化程度高的气相色谱前处理技术。顶空的取样方法可分为静态取样和动态取样,随着人们对痕量样品分析要求的提高,动态取样方式因其富集倍数高而备受关注。顶空仪器的取样针通常为单流路结构,其在靠近尖端处通常有一至二个可供气体通过的小孔,加压过程的载气与充样过程的样品气在时序控制下分别通过小孔流经同一针管流路。此种结构的取样针虽然结构简单并足够完成静态顶空取样,但却无法完成连续动态吹扫取样。且已公开的顶空取样针,其针尖附近的小孔与针管末端往往有一定的距离,该段小孔与针管末端的管路为气体流动的死区,样品气极易在该段形成残留,并造成不同样品间的交叉污染,影响分析结果。

  本发明的目的是提供一种顶空取样针,不仅可以实现连续动态取样,且小孔与针末端之间无死体积,有效避免了样品的残留和交叉污染。

  本发明的目的是这样实现的:一种顶空取样针,包括针体,所述针体包括带有针端的内针和外针,外针套设在内针上,内针两端伸出外针,内针和外针的针端朝向一致;内针和外针分别设有中空的内腔结构,内针的针端附近设有与内针的内腔连通的气孔一,内针和外针的内腔侧壁之间设有通流间隙,外针的针端附近设有与通流间隙连通的气孔二;气孔一与内针的内腔底壁相切,气孔二与外针的内腔底壁相切。

  优选的,所述内针的内腔与气孔一形成内流路,所述通流间隙与气孔二形成外流路;所述针体上配合有三通接头,内针和外针插接在三通接头的其中一个端口上,三通接头的另外两个端口分别作为内流路和外流路的外接口。

  优选的,所述三通接头的第一端口通过焊接与外针的尾端相连并密封;内针从外针尾端穿出并伸向三通接头的第二端口,且通过焊接与第二端口相连并密封;三通接头的第三端口焊接连接金属管路,金属管路与所述通流间隙连通。

  优选的,所述内针的针端与内针本体一体制成或者分体配合;所述外针的针端与外针本体一体制成或者分体配合。

  优选的,所述内针与内针的针端分体配合时,内针的针端头部为锥形尖端,尾部设有柱形凸台,柱形凸台插入内针的内腔开口,与内针接缝处焊接密封;柱形凸台顶面构成内针的内腔底壁,气孔一的下边沿与柱形凸台的顶面相切。

  优选的,所述外针与外针的针端分体配合时,外针的针端中部设有供内针通过的通孔,外针的针端套设在内针上的设定位置,并焊接固定密封;外针的针端头部为方便刺入顶空瓶的锥环结构,外针的针端尾部设有与通孔等内径的环形凸台,环形凸台插入外针的内腔开口,与内针接缝处焊接密封;环形凸台顶面构成外针的内腔底壁,气孔二的下边沿与环形凸台的顶面相切。

  本发明的另一目的是提供一种采用上述顶空取样针的取样方法,实现连续动态取样,且避免了样品的残留和交叉污染。

  一种取样方法,将取样针扎入顶空瓶,深度至少使外针的气孔二进入顶空瓶内;吹扫气进入内针,从内针的气孔二出气并进入顶空瓶,此为内流路;随着载气的通入,顶空瓶内压力升高,在压差作用下,顶空瓶内上部含有样品的样品气通过外针的气孔二进入外针与内针之间的通流间隙,并通过三通接头,将样品气从三通接头的第三端口输出,此为外流路;吹扫气亦可先进入通流间隙,样品气从内针通出,实现内流路和外流路的互换,改变流通方向。

  优选的,进行顶空取样时,吹扫气和样品气同时分别从内流路或者外流路通过,进行连续动态吹扫取样。

  优选的,气孔一与内针的封闭末端相切,气孔二与外针的封闭末端相切;吹扫气带着样品组份经过气孔一或者气孔二时,在内针或者外针的封闭末端处无流动死区。

  1、本发明采用了套针的结构,可以在内针以及内针与与外针的间隙形成双流路,可应用于连续动态吹扫顶空取样。

  2、本发明的内针以及外针上的供气体通过的小孔与针端相切,即小孔与针末端之间无死体积,吹扫气或者样品气通过小孔时不会在末端附近形成流动死区(详见图4、图5、图6对比),因此不会有样品组分在针末端处滞留或残留,可有效避免滞留造成的顶空取样的峰展宽以及残留造成的交叉污染。

  附图标记:1、内针;2、外针;3、三通接头;3a、第一端口;3b、第二端口;3c、第三端口;4、内针的针端;4a、锥形尖端;4b、柱形凸台;5、外针的针端;5a、锥环;5b、环形凸台;5c、通孔;6、气孔二;7、气孔一;8、金属管路;9、通流间隙。

  一种顶空取样针,具体看图1,包括内针1、内针的针端4、外针2、外针的针端5以及三通接头3五个主要部件,内针1和外针2分别为中空且两端开口的杆件结构,且外针2的内径大于内针1的外径,长度比内针1稍短;结合图3,内针的针端4由锥形尖端4a作为头部和柱形凸台4b作为尾部构成,整体为实心结构;结合图2,外针的针端5作为外针2与内针1的焊接过渡件,其整体为环形结构,由锥环5a作为头部和环形凸台5b作为尾部构成,外针的针端5中心设置通孔5c配合内针1的外壁。三通具有位于上下端的第一端口3a和第二端口3b,以及位于侧边的第三端口3c,第三端口3c通常焊接金属管路8,以便于与后续部件相连。

  安装时,将外针的针端5焊接于内针1指定位置,再将外针2套于环形凸台5b外侧,接缝处以焊接密封,使得内针1两端分别露出于外针2,由于内针1和外针2的尺寸差异,使得内针1与外针2之间形成一定的通流间隙9;同理,内针的针端4通过柱形凸台4b插入内针1下端开口,与内针1接缝处以焊接密封。

  内针1和外针2配合好后,将内针1和外针2的另一端分别插入三通接头3的第一端口3a,内针1由于较长直接从三通接头3的第二端口3b伸出,外针2的头部则由于较短埋设在三通接头3内部,并通过三通接头3内部通道将通流间隙9与三通接头3第三端口3c上的金属管路8连通;内针1与第二端口3b、外针2与第一端口3a之间分别通过焊接密封。

  具体看图1放大部位,在内针1靠近内针的针端4处设有气孔一7,在外针2靠近外针的针端5处设有气孔二6,气孔一7与柱形凸台4b相切设置,气孔二6与环形凸台5b相切设置,使得气孔一7和气孔二6对应的封闭末端均不存在气体流动死区;对比图6可知,如此设置,避免滞留造成的顶空取样的峰展宽以及残留造成的交叉污染。

  结合图4和图5可知,如工艺水平符合要求,则外针的针端5与外针2可一体设置,内针的针端4与内针1可一体设置。

  本方案的具体取样方法如下:将取样针扎入顶空瓶,深度至少使外针2的气孔二6进入顶空瓶内;吹扫气进入内针1,从内针1的气孔二6出气并进入顶空瓶,此为内流路;随着载气的通入,顶空瓶内压力升高,在压差作用下,顶空瓶内上部含有样品的样品气通过外针2的气孔二6进入外针2与内针1之间的通流间隙9,并通过三通接头3,将样品气从三通接头3的第三端口3c输出,此为外流路;吹扫气亦可先进入通流间隙9,样品气从内针1通出,实现内流路和外流路的互换,改变流通方向。进行顶空取样时,吹扫气和样品气同时分别从内流路或者外流路通过,进行连续动态吹扫取样。

  上述实施例仅为本发明的较佳实施例,并非依此限制本发明的保护范围,故:凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化,均应涵盖于本发明的保护范围之内。

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